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“树人”如何辨别饲料级磷酸氢钙质量优劣及掺假鉴别?
来源: | 作者:树人科创 | 发布时间: 2016-11-23 | 77 次浏览 | 分享到:

近期,我连云港树人科创食品添加剂有限公司的产品在广东地区出现了大量的假的产品,下面我为大家介绍一下,磷酸氢钙产品的真假鉴别?作为畜禽优质的钙、磷来源,近年来磷酸氢钙的需求量猛增,随之掺假、以次充好的现象也越来越严重。怎样才能在众多的产品中选出优质的磷酸氢钙呢?
    磷酸氢钙中常见的掺假物有:石粉、砂子、磷酸三钙、农用过磷酸钙、磷矿石粉、轻质碳酸钙等。下面一一介绍其鉴别方法。
1、 石粉或轻质碳酸钙的鉴别:
    石粉粉碎到80目以上,外观和形态与磷酸氢钙相似,但相对密度大于磷酸氢钙。二轻质碳酸钙无论从感官还是相对密度都与磷酸氢钙相似,从外观上很难辨别,但是可以用稀盐酸来鉴别,石粉和轻质碳酸钙能与稀盐酸发生剧烈反应并产生大量气泡,反应结束后,溶液较澄清,。
2、 磷酸三钙的鉴别:
    磷酸三钙即磷酸钙,外观也为白色或灰白色,且含磷、钙很高(但不易被动物吸收),使之成为不法商家掺假的“理想原料”,但它也是可以鉴别出来的,取少量试样放入小烧杯中,加少量醋酸溶解,再加酒石酸溶液和钼酸铵溶液,浸没试样,放入60~70℃恒温箱中,数分钟后,如有黄色沉淀,说明掺有磷酸三钙。
3、 骨粉的鉴别:
    磷酸氢钙掺入骨粉的目的就是为了降低其中的氟含量。但是其色泽偏灰暗或偏黄褐色,掺一半以上就会有骨粉的气味,另外可以取少量的(约1~2g)磷酸氢钙,加过量的稀盐酸后产生大量的浑浊的泡沫,反应结束后溶液浑黄,底层有不溶物存在,就说明掺有骨粉了。
4、 磷矿粉的鉴别:
    磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,呈灰白色或黄棕色或白色,氟含量达2%左右,钙含量达32%左右,不溶于稀盐酸,可以此鉴别。
5、 农用过磷酸钙的鉴别:
    农用过磷酸钙呈灰白色至深灰色,加入稀盐酸后溶液呈灰土色,底部有部分不溶物,可作为鉴别依据。
6、 滑石的鉴别:
    滑石的感官跟优质的磷酸氢钙相似,但加入稀盐酸不溶解,并有半透明薄膜浮于表面,可以此鉴别。
    优质的磷酸氢钙应为白色或灰白色、细度均匀,手感柔软,流通性好的粉末。不溶于水,溶于2%柠檬酸溶液和0.4%盐酸中(溶解时,无气泡产生)。还可以取少量置于表面皿中,加数滴5%硝酸银溶液,试样全部变成黄色沉淀。
    另外试样质量标准(HG2636—2000)中规定钙含量≥21.0%,磷含量≥16.5%,氟含量≤0.18%。含量没有上限规定,这也为掺假批上合法外衣。但是优质的磷酸氢钙正常的钙、磷含量应为钙21%~23.2%,磷16.5%~18.5%。理论值钙为23.2%,磷为18.0%。没有掺假的磷酸氢钙中钙磷比例应接近31:40。一般来说掺假样品即使能使磷含量合适但是也难同时让钙含量也合适。
    前面主要讲述了磷酸氢钙中钙、磷含量的鉴别,另外在购进磷酸氢钙的时候也要对其它的卫生指标进行检测,尤其是氟测定,因氟含量超标会危害畜禽,导致慢性和急性中毒,造成畜禽牙齿和骨骼损坏、跛行、健康不佳。
磷酸氢钙中枸溶性磷含量的测定
(一) 试剂与仪器:
1、试剂:
    中性柠檬酸铵溶液:称取74g柠檬酸于300ml水中,加69ml氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,将溶液贮存于密闭的瓶中备用。
2、仪器:
    酸度计:分度值为0.1PH,配有玻璃电极和饱和甘汞电极
水浴锅
(二)步骤:
    1、称取试样0.5~0.6g(准确到0.0002g),置于250ml容量瓶中,加入70ml中性柠檬酸铵溶液,将容量瓶置于63~65℃的水浴锅中水浴1h,每隔15min摇动一次,每次摇动约30s,取出容量瓶,冷却到室温,加水至刻度,摇匀。
    2、准确移取试样分解液1~10ml于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10.00ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用1cm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。
(三)结果计算:样品中总磷的含量(%)按下式计算
                P%=2.5*X/100×m×V
                   式中:m——试样的质量;g
                         X——由标准曲线查得试样分解液含量;g
                         V——移取试样分解液的体积;ml
此种方法比化工标准方法要简单,只是没有做对比
举例
    刚购进一批磷酸氢钙,请指教,这是根据资料进行的分析,
    购进一批磷酸氢钙30吨,取样进行理化分析,在进行钙含量分析时,加入1:3盐酸发现样品发生了剧烈的反应,有气泡现象,溶解速度较快,测得的钙含量为24.24%,怀疑不正常,进行磷含量的分析,测得磷含量为18.46%;数据太高了,不正常.
    1.外观性状:为灰白色粉末,细度较细,但流动性不佳,看上去整体象面粉的外观;
    2.溶解试验: 加数滴盐酸浸没,产生剧烈冒泡;
    3.硝酸银试验。表面皿上取少许样品,加数滴0.1 mol/L的硝酸银溶液,出现浅黄色不明显沉淀,且有泥土色样的物质生成浮与面上,底部有部分颗粒不是黄色颗粒,整体看上去色泽带有一点黄色,很浅.
    4.农用过磷酸钙充当磷酸氢钙的鉴别。加入稀盐酸后,溶液不为土灰色,排除.
    5.用石粉或轻质碳酸钙加工业磷酸混合而得的劣质磷酸氢钙的鉴别。取样品1~2 g加入稀盐酸5~10 mL,轻轻振摇即发生剧烈反应,有气泡产生,继续加入5~10 mL,样品完全溶解后,溶液呈亮黄色,即可判断为劣质产品。
    6.磷酸盐掺骨粉充当磷酸氢钙的鉴别方法。排除
    7.灼烧失重。分别分析了三个样品,均失重四分之一左右
    8.通过第七条排除为磷酸三钙。
    9.氟量为0.16%
    10、生产磷酸氢钙公司,测定PH值能说明一定的问题,告知正常的PH在6.5_7.2区间;不排除因工艺波动影响少量在7.5左右;测得PH值为:11.65